碳化硅（SiC）是一种由硅和碳组成的共价键化合物，工业上通常以石英砂、石油焦（或煤焦）、木屑等为原料，通过电阻炉高温冶炼而成。碳化硅（SiC）作为一种重要的高性能陶瓷材料，其纯度是决定最终应用性能的关键指标。本次测试的是高纯碳化硅（SiC≥99.9%）是电子、半导体等高端领域应用的重要材料。在实际生产与质量控制中，铁（Fe）、钙（Ca）、铝（Al）和镁（Mg）是需重点关注的杂质元素，铁的引入会劣化电学性能并引发外观缺陷，钙易损害高温稳定性，铝影响烧结行为及半导体掺杂精度，镁则干扰复合材料界面结合性能。准确测定上述元素的含量，对材料评价与工艺改进至关重要。
碳化硅粉末
本试验采用钢研纳克Plasma 3000双向观测全谱电感耦合等离子体发射光谱仪对高纯碳化硅中多元素含量进行测定，该方法能同时测定铁、钙、铝和镁元素含量。且方法简便、分析周期短、稳定性好、分析效率高、精密度和准确度良好。
实验部分
试剂、材料和设备
1. 无特殊说明，本标准中试验所用水为GB/T 6682-2008中规定的一级水。
2. 盐酸：优级纯，ρ =1.19 g/mL；
3. 硝酸：优级纯，ρ =1.50 g/mL；
4. 硫酸：优级纯，ρ =1.84 g/mL；
5. 氢氟酸：优级纯，ρ =1.15 g/mL；
6. Ca、Mg、Fe、Al各元素的标准溶液（浓度为1000μg/mL）：为国家有证标准样品，可保存1年；
7. 塑料容量瓶：50mL；
8. 注射器；
9. 水相滤膜0.45μm；
10. 刻度吸管：3mL、10mL；
11. 微量移液器：10~100μL、100~1000μL、1000~5000μL；
12. 氩气：质量分数≥99.995%；
13. 电子天平：感量为0.0001g。
样品制备与前处理
称取适量试样于聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，加一定量硝酸，再加入（1+1）硫酸数滴和少量氢氟酸，将聚四氟乙烯烧杯置于电热板上蒸发至三氧化硫白烟冒尽，取下稍冷，加一定体积（1+1）盐酸，于电热板上加热15min使表面杂质溶解，稍冷，收集于50mL容量瓶中，冷却后稀释至刻度，摇匀，待测。
取用各元素标准溶液。按照表1浓度进行标准曲线配置：
表1 标准曲线浓度
仪器设备参数
在测试前把仪器调节到最佳状态。
表2 仪器设备参数
结果与讨论
1待测元素谱线选择
在测定中，遵循低含量元素用灵敏线，高含量元素次灵敏线的原则，从基体干扰和背景校正两方面考虑选出各元素的最佳测定谱线（见表3）。由于已进行基体匹配，只考虑光谱干扰和背景影响确定分析谱线，选择灵敏度高且无共存元素干扰的谱线作为分析线，对多数低含量分析元素采用扣除背景方式进行测定。
表3 待测元素谱线选择和元素条件
Al元素谱图及工作曲线
Mg元素谱图及工作曲线
Fe元素谱图及工作曲线
2 精密度
参照GB/T 37254-2018《高纯碳化硅 微量元素的测定》，采用电感耦合等离子体发射光谱法对同一样品在重复性条件下分别进行2次平行实验，测定Ca、Mg、Fe、Al四种元素的含量，以此评价方法的精密度。根据GB/T 37254-2018的规定，样品中各元素含量大于10 mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值算术平均值的10%；各元素含量小于10 mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值算术平均值的20%（95%置信区间）。精密度实验结果如表4所示：
表4 精密度检测数据
加标回收率
以下结果是在重复性条件下获得的三次独立测试结果的测定值，计算其平均值。测定样品加标回收率，不同加标水平下各元素回收率均在90%～105%之间结果见表5：
表5 加标回收率
结论
采用钢研纳克Plasma 3000双向观测全谱电感耦合等离子体发射光谱仪进行高纯碳化硅材料分析，所建立的方法已通过系统的方法学验证。该仪器能够有效检测碳化硅基体中的痕量杂质元素（如Al、Ca、Fe、Mg。方法验证结果表明，各元素的检出限、精密度、加标回收率（90%~105%）及线性相关系数均满足相关标准要求，能够满足高纯碳化硅纯度分析及质量控制的高要求。
冀公网安备13110802000160号
