告别繁琐前处理！福立L75二维液相色谱法实现奶粉中维生素ADE高通量精准分析

维生素A、D、E是维持机体正常代谢和机能所必需的脂溶性维生素，但人和动物机体不能合成维生素，需通过膳食摄入或功能性食品补充。保健食品、特殊医学用途配方食品和婴幼儿配方食品是补充维生素的重要途经，准确测定食品中维生素含量对于科学膳食指导，为确保食品品质与食用安全保具有重要意义。

目前食品中维生素A和E的测定参考《GB 5009.82-2016 食品安全国家标准 食品中维生素A、D、E的测定》，关于食品中维生素D测定的新标准方法GB5009.296-2023现已发布，在2024年3月6日已正式实施，新标准主要增加了固相萃取的样品制备方法和在线二维柱切换的反相液相色谱法。

分析亮点

福立仪器先按照标准的第二法，采用固相萃取法的样品净化方式，结合在线二维液相色谱方法，使用L75液相全能冠军家族，同时对婴幼儿配方奶粉中VA、VD2、VD3和四种VE同分异构体（α/β/γ/δ-VE）进行了分析测定。

此外，又在二维色谱的基础上，福立仪器通过增加在线固相萃取的优化设定，将传统的人工萃取、洗涤和干燥浓缩等步骤转移到仪器上自动化完成， 大大简化了前处理过程，减少了有机溶剂的使用损耗以及与实验人员的操作接触，使整个实验分析更加环保，降低实验成本的同时也提高了实验的安全性。

方法一：二维液相色谱法测定奶粉中维生素ADE的含量

实验条件

福立L75液相全能冠军家族，配备2台P7522C四元低压输液泵，1台S7532B自动进样器、1台O7541C柱温箱（内置两位六通阀）、2台D7551A双波长-紫外检测器。

实验结果·

混合标准溶液典型谱图及结果 

1. VA；2. δ-VE；3. β-VE；4. γ-VE；5. α-VE；6. VD₂；7. VD₃

第一维分离中β-VE和γ-VE的分离度为1.90，满足标准方法要求；

第二维分离中VD2和VD3的分离度为3.13，满足标准方法要求。

混合标准溶液重复性谱图及结果

取同一样品溶液，按照确定的色谱条件连续进样5次，计算目标峰保留时间和峰面积的RSD。结果所有目标峰保留时间RSD在0.012%~0.051%之间，目标峰面积RSD均<0.9%,表明本方法满足标准要求，体现L75液相全能冠军家族良好的稳定性和重现性。

方法二：在线固相萃取-二维液相色谱法测定奶粉中维生素ADE的含量

实验条件

福立L75液相全能冠军家族，配备3台P7522C四元低压输液泵，1台S7532B自动进样器、2台O7541C柱温箱（内置2个两位六通阀）、2台D7551A双波长-紫外检测器。

色谱柱
在线固相萃取柱：Online SPE, 40 µm, 3.0×30 mm
第一维色谱柱：vADE 1D-C, 5 µm, 4.6×150 mm
第二维色谱柱：vADE 2D-A, 3 µm, 2.1×100 mm
捕集柱：vADE Trap-A, 5 µm, 4.6×10 mm

实验结果

混合标准溶液典型谱图及结果 

由上述结果可知，该婴幼儿奶粉样品中含有VA、VD3、α-VE、γ-VE、δ-VE维生素。

福立仪器使用L75液相全能冠军家族，测定婴幼儿奶粉配方中VA、VD2、VD3和四种VE同分异构体（α/β/γ/δ-VE），在方法一中，福立仪器通过一次进样就可以实现样品中维生素A、维生素D及四种维生素E异构体的同时测定分析，该方法分离效果好，重复性高，实验结果稳定可靠，满足标准要求。
但方法一前处理要经过皂化、提取、洗涤、 浓缩等操作步骤，工作量大且较为繁琐复杂。
基于此，福立仪器在方法一基础上，构建了高效性、环境友好性、操作安全性、经济性的分析检测方法——福立在线固相萃取-二维液相色谱系统结合专用色谱柱测定配方奶粉中的维生素ADE。与传统的分析方法相比，该方法不仅能够满足维生素ADE分析要求，而且样品前处理更简单，减小了人为误差，大幅度提高了分析效率，实现样品的更高通量分析，满足大规模生产的质量控制需求。
此外，样品连续进样100多针，具有良好的重复性和稳定性，表明L75性能稳定可靠，值得信赖。