GPC-IR 高温凝胶渗透色谱仪产品介绍
GPC-IR高温凝胶渗透色谱仪是西班牙Polymer Char综合考虑市场上高温GPC存在的缺点,结合研发者多年使用经验,针对聚烯烃研究而研发的一款全自动化分子量及其分布测定的高温GPC仪器,该仪器在测定聚烯烃分子量及其分布的同时,还能够直接测定千碳甲基数的数值或者支化度的信息。每个样品的分析时间约为30分钟左右,上一个样品分析结束时下一个样品溶解完成等待进样,这样可以大大节约时间。
全自动高温GPC/SEC:配备灵敏度高的检测器,可用于同时测定聚烯烃分子量分布和组分分布。
Polymer Char,有着二十多年聚烯烃分析领域的研发经验,开发出的GPC仪器,是一种可信赖的、全自动的4D凝胶渗透色谱系统(GPC),它集结了灵敏度高的IR检测器,可以提高组分信息,可用于综合分析HDPE、PP、LDPE、EP共聚物、EVA、EBA或者其他聚烯烃。
我们提供2种不同的IR检测器:IR5 MCT检测器(灵敏度高,稳定性好,可同时测浓度和组分信息)、IR4检测器(另外还能测羰基含量)。另外Polymer Char提供四毛细管柱粘度检测器和多角光散射检测器(来自怀亚特技术公司的DAWN® HELLOS® II),可用于测试分子量和长支链分布研究,这些检测器可同时配在GPC-IR系统上,可形成最具综合性的SEC分析系统。
Polymer Char GPC-IR®全自动完成样品制备分析,包括往溶样瓶注入溶剂、在线过滤系统,无需人工接触溶剂,可重现性好。
借助于Polymer Char自己研发的GPC One®软件包,集结所有的检测信号,使得结果处理简单方便,且功能强大。
GPC-IR®特征
聚烯烃综合分析检测:
PP和PE分析要求带特殊检测器的GPC/SEC。GPC-IR®提供2种类型的IR检测器-IR4和IR5 MCT检测器,可以同时测定浓度和组分信息(SCB/1000C)。
三检测器配置为四毛细管柱在线粘度检测器(Polymer Char自己研发),多角光散射检测器(来自怀亚特技术公司的DAWN® HELLOS® II)。
自动制样:
样品制备的每个步骤,包括往溶样瓶加溶剂、震荡溶解和带反冲洗的在线过滤器、加载柱子,都是由仪器自动完成。因此,使用GPC-IR做实验时,只需称样并打开软件分析即可,其他过程无需人工介入。
对样品的考虑:
在以往的SEC分析样品时,由于溶样时间长、搅拌器的使用和溶样瓶中的氧气,样品很容易降解。Polymer Char的GPC-IR,精确计算每个样品的溶解时间,通过轻微震荡和引入氮气,对溶样瓶有效均一的加热,极大地降低了降解的可能性。
GPC One®综合计算软件:
GPC One®综合计算软件由业内顶级人士研发,可以满足新手和专业人士的使用,它集结了所有的检测器信号,使得综合计算成为可能,能够提供完整的报告,对质量控制统计提供了依据。
对柱子的考虑:
GPC/SEC柱子易碎,受温度变化大,所有需要单独的温控。基于这个考虑,GPC-IR®独立对柱子进行控温,精度可达0.01ºC。即使当检测器和加载控温箱需要降温以便维修时,GPC柱子还是处在高温环境中。
对环境的考虑:
溶剂循环系统:当仪器处于空闲状态时,我们设计了一很小流量的溶剂通过柱子。由于这个溶剂循环系统的存在,我们没有浪费新鲜溶剂。
一、GPC-IR功能:
1) 配备自动进样器可以依次分析42个样品;
2) IR4或者IR5MCT检测器,测试样品的浓度信息可以得到样品的分子量及其分布信息;
3) 选配IR4组分探头或者IR5MCT可以直接测得CH3/1000C或者短支链信息;
4) 选配四联桥粘度检测器,结合马克-洪温曲线可以获得样品的长支链信息;
5) 选配激光光散射检测器,可以获得样品的绝对分子量等信息;
6) 在不稀释样品的前提下,可以进行多次注射;
7) 内置GPC-One软件可以同时控制、接收和处理多个检测器的信号;
8) 具备远程控制和交互诊断的功能。
二、GPC-IR仪器有三大特点:
1. 全自动样品制备和分析系统
1) 全自动样品制备:人工只需称量固体样品,然后将样品放入到自动进样器的样品瓶中。具有在线过滤器和反冲洗功能,无需外部过滤。
2) 全自动分析过程:样品放入后,无需直接接触溶剂,保护操作人员的身体健康,分析完成后自动清洗相关管线,以待下一个样品的分析,完全符合HSE标准。
3) 减少降解的全新设计:自动进样器分常温区和高温区,一般样品位于常温区,程序控温,样品瓶根据软件程序依次被转移至高温区,能够保证每个样品的受热时间一致;样品振荡溶解,减少剪切降解;配置氮气吹扫附件,可以进行氮气除氧,最大限度的减少高温氧化降解。
4) 在线的流量标记物添加系统:选配该系统,可以自动加入流量标记物,待其峰出现后,说明分析程序已经完成。
2. 红外检测器(IR4或者IR5MCT)
1) 一种专用的选择性红外检测器,IR4或者IR5MCT检测器只针对C-H红外吸收有响应,基线稳定,选择性高,重复性好。
2) 灵敏度极高:可以满足极稀聚烯烃溶液的MMD分析表征,在浓度为0.125mg/ml,信噪比可以达到60。
3) 在测得分子量及其分布的同时,还可以直接测得千碳甲基数的数值或者短支链信息,特别是对低千碳甲基数的管材料HDPE的分析(IR5MCT检测器组分检出限小于1);和粘度检测器联用,还可以得到长支链的信息。
3. 独立柱温控制系统
GPC-IR采用不同的控温区控制,单独控温。凝胶色谱柱单独安装在柱温箱内,而检测器/注射阀等安装在仪器顶部。在维护/维修检测器/阀件时,可避免频繁对色谱柱升温降温,大大提高了色谱柱的使用寿命。
三、应用实例
应用实例一
PE样品,浓度分别为2mg/mL、0.5mg/mL和0.2mg/mL,每个浓度重复注射两次。GPC-IR分析结果见图1:我们可以看到每个浓度下的GPC峰图,基线稳定,重复性很好,有良好的信噪比。另外对于低浓度(0.2mg/mL)的样品,IR5检测器也有很好的响应。
图1 GPC-IR分析结果
应用实例二
双峰低千碳甲基数HDPE的GPC-IR分析:浓度2mg/ml,注射体积200ul。FTIR测试需要液氮,影响因素较多,而GPC-IR无需液氮,可以直接得到低千碳甲基数样品的短支链信息,见图2。
图2 低千碳甲基数HDPE 管材料GPC-IR分析结果
应用实例三:
样品PE,GPC-IR多检测器联用(粘度检测器和红外检测器),可以得到样品的长支链信息。如图3所示,样品的马克洪温曲线与线性标准物偏离的越远,说明长支链越多。如图4所示,由于GPC-IR能够得到样品的短支链信息,经过短支链校正,我们可以获得更准确的长支链信息。
图3 两检测器GPC-IR马克洪温曲线
图4 经过短支链校正的马克洪温曲线
应用实例4
三个PE样品,每个样品注射两次,下图5是三个样品的IR5原始信号,我们可以看到基线稳定,重复性很好,同时三个样品浓度仅为0.125mg/mL,信噪比达到了60,可直接定量分析。
图5 三个样品的IR5原始信号