选择市场常用和主要的6种塑料,分别为聚乙烯PE、聚丙烯PP、聚氯乙烯PVC、聚苯乙烯PS、聚甲基丙烯酸甲酯PMMA,聚对苯二甲酸乙二醇酯PET。从化学试剂公司采购这6种塑料纯品。 用天平分别称取2mg各微塑料,利用高温高压萃取方式进行溶解,高压萃取罐10mL , 萃取温度180℃ ,高压1500psi ,每次萃取时间30min ,萃取3次,萃取溶剂为二氯甲烷,最终溶剂定容40mL。 塑料高温高压在有机溶剂萃取后,仍然不是溶液状态,实际是悬浊液,只是塑料的颗粒极其小,在充分晃动后,6种微塑料颗粒在溶剂中能均匀分散。则尽量取大体积进样,则分析稳定性会更好。CDS Pyroprobe6150的样品管为20µL ,取满1个样品管为1µg,则可反复蒸发干和再加入方式,可分别取1~5管,则为1µg、2µg、3µg、4µg、5µg 。 6种微塑料的标准曲线 样品前处理 取研细过筛后的环境土样5g,在105℃烘箱中干燥过夜,与3g硅藻土混合均匀,装填至10mL的萃取罐中。同样方法装填好两个萃取罐后,置于HPSE中(多通道运行,可同时萃取多个样品),按表1方法萃取。萃取液收集到50-1mL浓缩杯中。 将收集管置于MultiVap-10中,浓缩温度40℃,开启定容功能,定容为1mL,待测。 HPSE萃取条件 仪器条件 热裂解仪:热裂解700℃ 40s ;interface 300℃ 3min;阀箱300℃;传输线320℃。 GC-MS:进样口320℃;50:1分流;色谱柱 DB-5 0.25m*30m *0.25µm;柱温箱40℃保持2min ,10℃/min升到100℃,50℃/min升到300℃,保持3min ;接口320℃;EI源;SCAN 35-600amu;离子源250℃;溶剂延迟 0.5min 。 标品TIC图及定量特征组分 利用热裂解分析微塑料,主要是通过裂解腔的高温来分解塑料为裂片小分子,这些小分子可以在GC-MS得到分析,从裂片小分子中挑选定量组分和定性组分,则可对塑料进行定性定量分析。 6种塑料定量和定性特征组分